納氏試劑使用心得

一．納氏試劑反應(yīng)原理：

    以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合

物顏色的變化與氨氮的含量成直線(xiàn)關(guān)系，在波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。

    干擾：樣品中有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此些物質(zhì)時(shí)，要作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理消除對(duì)測(cè)定的影響。（常用絮凝沉淀法：100ml 水樣中加入1ml 硫酸鋅溶液和0.1ml～0.2ml 氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH 約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液作試樣；或采用國(guó)標(biāo)中其他處理辦法，如加入適量酒石酸鉀鈉。）

二．國(guó)標(biāo)納氏試劑配置

方法一：HgCl2-KI-KOH溶液。稱(chēng)取15.0g KOH，溶于50 ml 水中，冷至室溫。稱(chēng)取5.0g KI，溶于10 ml 水中，在攪拌下，將2.50gHgCl2分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴?/span>HgCl2飽和溶液，當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述HgCl2和碘化鉀的混合液中，并稀釋至100 ml，于暗處?kù)o置24h，傾出上清液，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。存放暗處，此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。

方法二：HgI2-KI-NaOH溶液。稱(chēng)取16.0g 氫氧化鈉（NaOH），溶于50 ml 水中，冷至室溫。稱(chēng)取7.0g 碘化鉀（KI）和10.0g HgI2，溶于水中，將此溶液在攪拌下，徐徐加入到上述50 ml 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100 ml。貯于瓶?jī)?nèi)保存。于暗處存放，有效期可達(dá)一年。

三．納氏試劑使用心得：

    納氏試劑是zui常用的水中氨氮分析用顯色劑，廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室和在線(xiàn)的氨氮測(cè)量。

納氏試劑實(shí)驗(yàn)室分析中使用：實(shí)驗(yàn)室分析條件成熟、可得到比較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)。比如用加酸加熱法排除易揮發(fā)的干擾物或加入還原劑去除余氯等的干擾或用絮凝沉淀法排除懸浮物以及大部分其他干擾或加入掩蔽劑排除鈣鎂離子的干擾。

納氏試劑在線(xiàn)分析中使用：傳統(tǒng)在線(xiàn)水質(zhì)氨氮分析儀在使用中，常遇到測(cè)量不準(zhǔn)確的問(wèn)題。因不能全部將實(shí)驗(yàn)室的操作過(guò)程模擬到儀器上面，故測(cè)量存在一些干擾因素。如金屬離子或揮發(fā)性物質(zhì)或余氯的干擾，常見(jiàn)現(xiàn)象為在水樣加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑后，在反應(yīng)開(kāi)始后30秒內(nèi)出現(xiàn)懸濁物等干擾物，影響測(cè)量結(jié)果。有關(guān)論文中建議解決辦法有如下操作：只加入少量納氏試劑反應(yīng)或采用一定比例的EDTA-2Na和酒石酸鉀鈉溶液作為掩蔽劑或采用納氏試劑處理過(guò)的酒石酸鉀鈉溶液。上述方法可以有效的避免測(cè)量誤差問(wèn)題。納氏試劑使用心得特與大家一起分享。但具體使用還需要大家在實(shí)驗(yàn)中摸索。